Учебни материали и задачи по химия, както и химически статии.

ТЕМА: Разделяне и пречистване на вещества. Прекристализация

Разделяне и пречистване на вещества. Прекристализация 9 години 6 месеца ago #137

  • krokodil
  • krokodil's Avatar
  • ИЗКЛЮЧЕН
  • Готин :)
  • Rankadmin
  • Мнения: 232
  • Thank you received: 30
  • Карма: 1
Прекристализацията е основно свойство на веществата да се отделят като твърда фаза при достигане на някаква концентрация. В основанта на метода е законът за разпределение на примесите между две фази. Зависимостта е:

c1/c2 = k

C1 - концентрация на примеси в течна фаза.
C2 - концентрация на прекристализираното вещество.
k - коефициент на очистване.

Концентрация на прекристализираното вещество. Ако к-1 примесите остават повече в разтвора, по-малко в пречистваното вещество. Концентрацията, при която започва кристализация, зависи от природата на веществото, природата на разтворителя и температурата. Най-често се приготвя наситен разтвор за основното вещество при определена температура. При това веществото кристализира, а примесите остават в разтвора. Пресищането по отношение на основното вещество във всеки момент от кристализацията се определя от разликата между действителната концентрация и равновесната за дадена температура.

Равновесната концентрация C0 е разтворимостта на сола при съответната температура. По-често се работи с величината за относително пресищане:
(C-C0)/C0 = (Δ C / C0)

Големината на пресищане е от особено значение и тя определя кристализационния процес. За да се осъществи ефективно очистване чрез прекристализация, трябва да се избере подходяща скорост на кристализация при умерено пресищане на разтвора, което би осигурило получаването на кристали със средна големина. Пресищане на разтворите на практика се постига по три начина:
  • Чрез охлаждане
  • Чрез концентриране на разтвора при изотермично изпаряване
  • Чрез понижаване на разтворимостта на веществата с внасяне на друг разтворител

Видове прекристализации

Политермична прекристализация - прилага се при достатъчно увеличаване на разтворимостта на солта с повишаване на температурата. Методът е неприложим, ако разтворът търпи химически промени при нагряване. Метод на работа: веществото се претегля в подходяща по обем Бехерова чаша. Залива се с изчисленото количество вода с цел разтвора да бъде наситен за 60-80 градуса по Целзий (за изчисленията ползваме дфадена от таблица разтворимост за веществата). Чашата се поставя във водна баня и при непрекъснато разбъркване твърдата фаза се разтваря. Горещият разтвор се филтрува на горещо в специална установка и филтратът се събира в чаша или малък кристализатор. Оставя се бавно да изстине до станйна температура, при което кристализира основното вещество. Не бива да се прилага принудително охлаждане с цел бърза кристализация, защото това ще доведе до получаване на дребни кристали. Получената кристална маса се филтрува под вакуум или Бюхнерова фуния и се промива 2-3 пъти с малки порции леденостудена дестилирана вода. Кристалите се изсушават, след което се претеглят, за да се определи добивът в проценти спрямо теоритично очакваното количество, което се намира по формулата:

m(теоритично) - m0 (w1-w2) / w1(1-w2)

Полученото количество се отнася към теоритично изчисленото и се умножава по 100: добив % = m / (m теоритично) * 100

Чистотата на полученото вещество се проверява като малка проба от него (10 мг) се разтваря в два кубични сантиметра вода и в разгара се търсят йони с химични реакции при прибавяне на 4-5 капки от съответния реактив. Ако има онечистващи йони в получената кристална маса, прекристализацията се повтаря.

Изотермична прекристализация на NaCl - NaCl почти не променя разтворимостта си при повишаване на температурата. Приготвя се наситен разтвор за 25 градуса по Целзй при изходна маса 1 г NaCl. Разтварянето се извършва бавно, затова е нужно непрекъснато разбъркване. Разтворът се филтрува на обикновен филтър. Филтратът се събира и се поставя на водна баня при температура 80-90 градуса по Целзий. Прекристализацията се извършва по описаната методика. Чести примеси са йони на Mg & Ca. Ако се получи бяла утайка, прекристализацията се повтаря.

Извод: Прекристализацията е много лесен метод за пречистване на веществата. Предвид получения добив, методът е подходящ за работа.
Последна промяна: 9 години 6 месеца ago от krokodil.
Администраторите са забранили публикуването за гости.
Time to create page: 0.115 seconds